【干貨】總氮實(shí)驗(yàn)空白值偏高的原因及解決辦法

總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量（通常測(cè)定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和）?？扇苄钥偟侵杆锌扇苄约昂蛇^(guò)濾性固體（小于0.45µm顆粒物）的含氮量。總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

 

總氮的測(cè)定方法，一是采用分別測(cè)定有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮）后加和的辦法。二是以過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，通過(guò)離子選擇電極法對(duì)溶液中的硝酸根離子進(jìn)行測(cè)量，也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。今天我們主要對(duì)第二種方法進(jìn)行分析。

 

1、試劑的配制

堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開(kāi)配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。

 

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

 

3、比色時(shí)的注意事項(xiàng)

該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm），建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。

 

4、試劑的選擇

堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量最高不超過(guò)0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。

 

5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。

 

相信通過(guò)對(duì)上述5個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)的控制，總氮空白值偏高的問(wèn)題一定可以得到有效解決。