1、重視原始記錄中的簽名
原始記錄一般有檢測(cè)人員、校核人員簽名。簽名意味著簽名人已對(duì)該原始記錄進(jìn)行了必要的校對(duì)或?qū)徍?,是?duì)原始記錄進(jìn)行的最后把關(guān),以便及早發(fā)現(xiàn)檢測(cè)人員檢測(cè)的失誤。對(duì)原始記錄中的任何疑點(diǎn),都應(yīng)在輸入檢驗(yàn)報(bào)告之前給予解決,必要時(shí)進(jìn)行復(fù)測(cè),以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。
2、選擇適合的檢測(cè)方法
CNAS要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適合的方法和程序進(jìn)行所有檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)室面對(duì)的是產(chǎn)品,不同的產(chǎn)品執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)不同,使用的檢測(cè)方法也不同。對(duì)于執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)明確的產(chǎn)品,直接選取標(biāo)準(zhǔn)中的檢測(cè)方法即可。
實(shí)際工作中,我們會(huì)遇到大量的非標(biāo)產(chǎn)品,尤其是委托檢驗(yàn)時(shí),需要與客戶溝通,采用滿足客戶需求并適用于所進(jìn)行的檢測(cè)的方法。
當(dāng)客戶未指定所用方法時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從國(guó)際、區(qū)域或國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中發(fā)布的,或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書(shū)籍和期刊公布的,或由設(shè)備制造商指定的方法中選擇合適的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)室制定的或采用的檢測(cè)方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過(guò)確認(rèn)也可使用。對(duì)于這樣的溝通一定要有記錄備查,客戶的要求與送檢樣品的任何差異,應(yīng)在檢測(cè)開(kāi)始之前得到解決,并且應(yīng)得到實(shí)驗(yàn)室和客戶雙方的接受。如果客戶的要求,實(shí)驗(yàn)室的能力和資源無(wú)法滿足,則應(yīng)對(duì)客戶說(shuō)明。
3、規(guī)范記錄樣品信息
接收樣品后,不要急于檢測(cè),要先檢查樣品狀態(tài)是否存在影響正常檢測(cè)的缺陷。對(duì)于一些封裝的樣品,無(wú)法直接觀察到缺陷的,打開(kāi)封裝發(fā)現(xiàn)有缺陷時(shí),也應(yīng)立即終止檢驗(yàn),對(duì)樣品進(jìn)行妥善處理并及時(shí)與客戶溝通。即便無(wú)缺陷,也應(yīng)在原始記錄中對(duì)樣品狀態(tài)進(jìn)行適當(dāng)描述。
4、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解要準(zhǔn)確
標(biāo)準(zhǔn)是檢測(cè)工作的依據(jù),選擇正確的、現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),是不言而喻的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解要準(zhǔn)確,就不是簡(jiǎn)單的事了。實(shí)驗(yàn)室是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)的,理解標(biāo)準(zhǔn)一定要準(zhǔn)確。
5、有足夠的信息量
CNAS要求觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)和計(jì)算應(yīng)在產(chǎn)生的當(dāng)時(shí)予以記錄,并要求每項(xiàng)檢測(cè)的記錄應(yīng)包含充分的信息,以便在可能時(shí)識(shí)別不確定度的影響因素,并確保該檢測(cè)在盡可能接近原條件的情況下能夠重復(fù)。
檢測(cè)人員每個(gè)實(shí)測(cè)原始數(shù)據(jù)都寫(xiě)上,不得只寫(xiě)諸如平均值等最終結(jié)果。文字要填寫(xiě)具體內(nèi)容,不得只寫(xiě)符合/不符合或合格/不合格。對(duì)原始記錄不得隨意涂改,如確系需要修改的,應(yīng)先用橫線將錯(cuò)誤橫向劃去(被劃改的內(nèi)容仍應(yīng)清晰可見(jiàn)),再把正確值填寫(xiě)在其旁邊。對(duì)記錄的所有改動(dòng)都應(yīng)在劃改處有修改人的簽名或印章。
6、正確進(jìn)行數(shù)據(jù)處理
一般情況下,產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)保留的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字都有明確的規(guī)定,在檢測(cè)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求讀取數(shù)據(jù),在原始記錄中也應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行記錄。
檢測(cè)后需要進(jìn)行計(jì)算的數(shù)據(jù),若產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有相關(guān)規(guī)定,應(yīng)按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行計(jì)算;若產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)相關(guān)規(guī)定,則應(yīng)按照GB8170《數(shù)值修約規(guī)則》的要求進(jìn)行計(jì)算。
結(jié)果判定是用檢驗(yàn)所得的測(cè)定值或其計(jì)算值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限值進(jìn)行比較。對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的判定,若產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有相關(guān)規(guī)定,應(yīng)按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行判定;若標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)明確規(guī)定的,可按照GB1250《極限數(shù)值的表示方法和判定方法》進(jìn)行判定。
7、不要忽視計(jì)量證書(shū)
一般標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)設(shè)備都有具體精度要求,選擇檢測(cè)設(shè)備一定要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,并嚴(yán)格按操作規(guī)程使用儀器設(shè)備。在原始記錄中不但應(yīng)注明所使用儀器設(shè)備的名稱,還應(yīng)填寫(xiě)儀器設(shè)備的唯一性編號(hào),以免相同設(shè)備發(fā)生混淆。
CNAS要求設(shè)備在投入使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或核查,還要求設(shè)備在使用前應(yīng)進(jìn)行核查和/或校準(zhǔn)。期間核查是在兩次校準(zhǔn)或檢定之間的時(shí)間內(nèi),使用適當(dāng)?shù)男:朔椒?,以相適應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查,以確保在用設(shè)備在使用期間一直維持良好狀態(tài),并獲得最佳測(cè)量能力,證明檢測(cè)結(jié)果的置信度,增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)在用檢測(cè)設(shè)備保持良好狀態(tài)的自信心。
8、對(duì)分包方數(shù)據(jù)的控制
分包是指實(shí)驗(yàn)室在某些情況下,委托其他的實(shí)驗(yàn)室為其提供檢測(cè)數(shù)據(jù)的業(yè)務(wù)活動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)就分包方的工作對(duì)客戶負(fù)責(zé),由客戶或法定管理機(jī)構(gòu)指定的分包方除外。對(duì)由分包方完成的檢測(cè),應(yīng)在原始記錄中予以說(shuō)明,并將分包方提供的數(shù)據(jù)與原始記錄一同存檔,并在出具檢驗(yàn)報(bào)告中證明。
9、檢測(cè)人員應(yīng)具有資格
CNAS CL01:2018要求:實(shí)驗(yàn)室管理者應(yīng)確保所有操作專門(mén)設(shè)備、從事檢測(cè)、評(píng)價(jià)結(jié)果、簽署檢測(cè)報(bào)告的人員的能力。對(duì)從事特定工作的人員,應(yīng)按要求根據(jù)相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和/或可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)。
實(shí)驗(yàn)室首先應(yīng)根據(jù)自身從事檢測(cè)工作的性質(zhì),制定不同人員的能力需求,然后按照能力需求對(duì)每個(gè)從事檢測(cè)的人員從接受教育程度、經(jīng)過(guò)的培訓(xùn)、實(shí)際工作經(jīng)歷和可證明其技能方面進(jìn)行資格確認(rèn),確認(rèn)符合條件的人員,發(fā)給其相應(yīng)崗位的資格證書(shū)。
只有具有資格證書(shū)的人員才能從事資格證書(shū)范圍內(nèi)的檢驗(yàn)工作,包括原始記錄的編制。
實(shí)驗(yàn)原始記錄審核要點(diǎn)
你是否有這樣的疑惑:項(xiàng)目都是真實(shí)做的為什么審核人員說(shuō)存在真實(shí)性問(wèn)題?答案是:你的原始記錄的不夠規(guī)范。例如記錄中對(duì)某一實(shí)驗(yàn)結(jié)果未處理或未說(shuō)明就進(jìn)行下一相關(guān)實(shí)驗(yàn),這屬于邏輯問(wèn)題(實(shí)際上實(shí)驗(yàn)人員是看完結(jié)果后才進(jìn)行的下一實(shí)驗(yàn),只是記錄中未說(shuō)明)。
為什么要審核原始記錄呢?個(gè)人認(rèn)為原因是:原始記錄是申請(qǐng)人或其委托人進(jìn)行了相應(yīng)的研制工作的證據(jù)性文件,也是藥品研究機(jī)構(gòu)撰寫(xiě)藥品申報(bào)資料的依據(jù)。只有客觀、準(zhǔn)確、及時(shí)的記錄整個(gè)藥品研制的過(guò)程,真實(shí)地反映試驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果,研究軌跡清楚、可追溯,研究過(guò)程可重復(fù),才能證明申報(bào)資料的真實(shí)性,準(zhǔn)確性和可靠性。
原始記錄具有真實(shí)性、及時(shí)性、準(zhǔn)確性、完整性、規(guī)范性。審核原始資料時(shí)從原始記錄著手,要求是記錄中記載的都能找到出處和去處。尤其是合成部門(mén)、制劑部門(mén)、分析部門(mén)相互配合的記錄,一定是有先后順序的,如合成部門(mén)制備的原料藥需要分析檢驗(yàn)結(jié)果出來(lái)且合格后,才能送制劑部門(mén)。很多問(wèn)題都是出在不同部門(mén)間送檢樣以及粘貼實(shí)驗(yàn)結(jié)果的時(shí)間上。
原始記錄主要包括項(xiàng)目名稱、實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)依據(jù)、實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)材料、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)人員簽字、 復(fù)核人員簽字等。下面說(shuō)一說(shuō)原始記錄核查的要點(diǎn)和常見(jiàn)問(wèn)題。
1. 項(xiàng)目名稱
一般為了保密用項(xiàng)目代號(hào)。
舉例說(shuō)明:研究過(guò)程中代碼隨意變更,不同研究組、委托研究等使用的代碼不一致。對(duì)于研究課題較多的研究單位,使用代號(hào)的應(yīng)該有代號(hào)的管理制度及相應(yīng)的文字記錄,既能起到保密作用,也可以避免出現(xiàn)差錯(cuò)且可溯源。
2. 實(shí)驗(yàn)名稱和目的
簡(jiǎn)寫(xiě)名稱和目的。
核查其與實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是否一致。
3. 實(shí)驗(yàn)日期和實(shí)驗(yàn)環(huán)境
按年月日順序記錄實(shí)驗(yàn)日期,記錄實(shí)驗(yàn)環(huán)境。
核查實(shí)驗(yàn)日期和環(huán)境與實(shí)驗(yàn)室溫濕度記錄是否一致(尤其是對(duì)環(huán)境要求高的實(shí)驗(yàn))。
舉例說(shuō)明:因環(huán)境溫度或者濕度不合格導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,如易吸水易潮解的試劑或樣品應(yīng)該放在指定的環(huán)境中保存或使用。
4. 實(shí)驗(yàn)依據(jù)
參考標(biāo)準(zhǔn)或者本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案,如中國(guó)藥典2015年版某品種的含量測(cè)定方法。寫(xiě)清楚依據(jù)來(lái)源,首次出現(xiàn)最好粘貼文獻(xiàn)資料。
舉例說(shuō)明:只寫(xiě)了藥典出處,未標(biāo)明品種。
5. 實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)前要有方案,一般要求方案需由領(lǐng)導(dǎo)審核才能執(zhí)行,方案應(yīng)該包括文獻(xiàn)調(diào)研分析及參考文獻(xiàn)、前期試驗(yàn)總結(jié)、擬解決的問(wèn)題、初步的實(shí)驗(yàn)方法和步驟等,粘貼即可。
舉例說(shuō)明:無(wú)實(shí)驗(yàn)方案,直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn),導(dǎo)致出錯(cuò)率偏高。
6. 實(shí)驗(yàn)材料
實(shí)驗(yàn)材料包括儀器、試劑、對(duì)照品信息、樣品信息、重要耗材(色譜柱)等,核查實(shí)驗(yàn)材料的資質(zhì),核對(duì)儀器使用記錄、試劑批號(hào)、物料信息是否一致,重點(diǎn)是物料的來(lái)源、批號(hào)、含量/純度、到貨時(shí)間、效期等。
舉例說(shuō)明:實(shí)驗(yàn)材料書(shū)寫(xiě)信息不全、儀器校驗(yàn)期過(guò)期未進(jìn)行校驗(yàn)、物料資質(zhì)不齊、物料的領(lǐng)用量和使用量有較大出路等。
7. 實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)方法包括制備方法、色譜條件等實(shí)驗(yàn)參數(shù),也可與實(shí)驗(yàn)方案合并。
核查該方法與實(shí)驗(yàn)依據(jù)中的方法是否一致。
舉例說(shuō)明:無(wú)實(shí)驗(yàn)方法或方法改變未標(biāo)明。
8. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括流動(dòng)相的配制,稀釋劑的配制,供試品的配制,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的記錄、測(cè)定法、存儲(chǔ)路徑、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄等。
核查儀器使用記錄,實(shí)驗(yàn)過(guò)程的邏輯順序是否合理。
舉例說(shuō)明:天平的使用記錄,要求用幾次寫(xiě)幾次;貯備液多次使用未標(biāo)明儲(chǔ)存條件;實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品放置條件和發(fā)生的現(xiàn)象未記錄,如氧化破壞樣品室溫避光放置24h,溶液由無(wú)色變黃色;未記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),如水分滴定未記錄消耗卡爾費(fèi)休的體積;用實(shí)驗(yàn)方法代替實(shí)驗(yàn)過(guò)程,未寫(xiě)明具體實(shí)驗(yàn)步驟等。
9. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
處理數(shù)據(jù)或圖譜,保存電子版圖譜和紙質(zhì)版圖譜,以數(shù)據(jù)或圖譜為依據(jù)計(jì)算出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(需要列出計(jì)算公式,并舉例說(shuō)明),粘貼數(shù)據(jù)并騎縫簽名,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出結(jié)論或者結(jié)果分析,通過(guò)計(jì)算公式核查圖譜和數(shù)據(jù)的一致性。
舉例說(shuō)明:無(wú)計(jì)算公式或者計(jì)算公式與數(shù)據(jù)表中的計(jì)算不一致,數(shù)據(jù)表粘貼不牢固,數(shù)據(jù)表未騎縫簽名,沒(méi)有明確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論,熱敏紙打印的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)直接粘貼等。
10. 實(shí)驗(yàn)人員、復(fù)核人員簽字
參與實(shí)驗(yàn)的所有人簽字,最后復(fù)核人復(fù)核記錄無(wú)誤后簽字。
舉例說(shuō)明:實(shí)驗(yàn)人員沒(méi)有及時(shí)簽名。要加強(qiáng)復(fù)核工作,關(guān)注人員離職時(shí)原始記錄和研究工作的交接。
11. 其他問(wèn)題
修改問(wèn)題,修改應(yīng)符合要求,在錯(cuò)誤處劃一斜線,保證能看出原始內(nèi)容,修改人簽字,注明時(shí)間和原因。
記錄中不得有缺頁(yè)、多頁(yè)、不能有空白隔頁(yè)。
記錄中整體是以時(shí)間順序?yàn)榛A(chǔ)的,不得有后頁(yè)時(shí)間早于前頁(yè)。
不得使用散頁(yè)等無(wú)法控制的記錄紙書(shū)寫(xiě)原始記錄。